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六氟化硫和硫酰氟的直接進樣—氣相色譜法

2016年08月03日 16:23


10.1  原理
空氣中的六氟化硫和硫酰氟用注射器采集,直接進樣,六氟化硫經癸二酸異二辛酯柱分離,熱導檢測器檢測;硫酰氟經聚三氟氯乙烯臘柱分離,電子捕獲檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

10.2  儀器
10.2.1 注射器,100mL,50mL,1mL。
10.2.2 氣相色譜儀
儀器操作參考條件
色譜柱1(用于六氟化硫):2m×4mm,癸二酸異二辛酯:Porapak Q = 2:100,與柱長1m 的6402硅膠柱串連。
檢  測  器:熱導檢測器。
柱      溫:64℃。
汽化室溫度:75℃。
檢測室溫度:75℃。
載氣(氫氣)流量:15mL/min。

色譜柱2(用于硫酰氟):3m×4mm,聚三氟氯乙烯臘:401有機擔體 = 2:100。
檢  測  器:電子捕獲檢測器。
柱      溫:60℃。
汽化室溫度:180℃。
檢測室溫度:180℃。
載氣(高純氮)流量:50mL/min。

10.3  試劑
10.3.1 癸二酸異二辛酯和聚三氟氯乙烯臘,色譜固定液。
10.3.2 Porapak Q和401有機擔體,色譜擔體,60~80目。
10.3.3 6402硅膠,80~100目。
10.3.4 標準氣。
10.3.4.1 六氟化硫標準氣 :取一定量的六氟化硫(在20℃時,1mL 六氟化硫氣體為6.08mg)注入100mL 注射器中,用清潔空氣稀釋至100mL,配成100*g/mL 標準氣?;蛴脟艺J可的標準氣配制。
10.3.4.2 硫酰氟標準氣:取一定量的硫酰氟純氣(在20℃時,1mL 硫酰氟為4.252mg),注入100mL注射器中,用清潔空氣稀釋至100mL,配成0.1*g/mL 標準氣?;蛴脟艺J可的標準氣配制。

10.4  樣品的采集、運輸和保存
現場采樣按照GBZ 159執行。
10.4.1 樣品采集:在采樣點,用空氣樣品抽洗100mL 注射器3 次,然后抽100mL 空氣樣品,用橡膠帽封閉注射器口,垂直放置,置清潔的容器內運輸和保存。
10.4.2 樣品空白:注射器應在樣品采集前,用氮氣或清潔空氣充滿收集器帶至現場,并隨樣品一起儲存和運輸。
樣品應當天盡快測定。

10.5  分析步驟
10.5.1 樣品處理:將采過樣的注射器放在測定標準系列的同樣環境中,供測定。若樣品氣中待測物
的濃度超過測定范圍,可用清潔空氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。
10.5.2 標準系列的配制及測定:用清潔空氣稀釋標準氣成0.0、3.0、6.0、10.0*g/mL 六氟化硫的標準系列,0.0、0.01、0.03、0.05*g/mL 硫酰氟的標準系列,參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,六氟化硫進樣1.0mL,硫酰氟進樣0.4mL,分別測定各標準管,每個濃度重復測定3 次。以測得的峰高或峰面積均值對相應的六氟化硫或硫酰氟含量(*g)繪制標準曲線或計算回歸方程。
10.5.3 樣品測定:用測定標準管的操作條件測定樣品氣和樣品空白氣,測得峰高或峰面積值后,由標準曲線或回歸方程得六氟化硫或硫酰氟含量(*g)。

10.6  計算
10.6.1 按式(11)計算空氣中六氟化硫或硫酰氟的濃度。
                m
C = ――― × 1000    ……………………………………(11)
      V
式中:C - 空氣中六氟化硫或硫酰氟的濃度, mg/ m3;
m - 測得的六氟化硫或硫酰氟的含量(減去樣品空白),*g;
V - 進樣體積,mL。
10.6.2 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

10.7  說明
本法的最低檢出濃度:六氟化硫為1630mg/ m3(以進樣1mL計),硫酰氟為0.04mg/m3(以進樣0.4mL計)。測定范圍:六氟化硫為1630~10000mg/ m3,硫酰氟為0.04~50 mg/m3。平均相對標準偏差分別為2.3%和1.1%。

 

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